Lubricant潤滑劑

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山崳酸甘油酯

Glyceryl Behenate

(贛食藥準字F20100009)

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山崳酸甘油酯

本品系由山崳酸與甘油經酯化而得,主要為山崳酸單甘油酯、山崳酸二甘油酯及山崳酸三甘油酯。

【性狀】 本品為白色或類白色粉末或硬蠟塊,有微臭味。

              在三氯甲烷中溶解,在水或乙醇中幾乎不溶

              熔點 本品的熔點(通則0612)應為65?77℃。

              酸值  本品的酸值(通則0713)應不大于4。

              碘值   取本品3.0g,依法測定(通則0713) ,本品的碘值應不大于3。

              皂化值  本品的皂化值(通則0713)應為145?165。

              過氧化值   本品的過氧化值(通則0713)應不大于6。

【鑒別】(1 )取本品適量,用三氣甲烷制成每l ml中約含60mg的溶液,作為供試品溶液;另取山崳酸甘油酯對照品適量,加三氯甲烷制成每l ml中約含60mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,取上述兩種溶液各10ul ,分別點與同一硅膠G 薄層板(臨用前用乙醚展開,取出,晾干,再置2.5%硼酸的乙醇溶液中放置1分鐘,取出,晾干,于110°C加熱30分鐘)上,以三氯甲烷-丙酮(96:4 )為展開劑,展開,取出,晾干,噴以0.02%二氯熒光黃的乙醇溶液,置紫外光燈(254nm)下檢視,供試品溶液所顯的主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。

              ( 2 )脂肪酸組成 項下記錄的色譜圖中供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液中山崳酸甲酯峰保留時間一致。

【檢査】游離甘油  取山崳酸單甘油酯檢査項下收集的水層溶液,照山崳酸單甘油酯檢査項下的方法,自“精密加髙碘酸溶液50ml” 起,同法滴定;同時用水75ml作空白試驗。每l ml硫代硫酸鈉滴定液(0.l mol/L )相當于2.3mg的甘油(C3H8O3) ,本品游離甘油量不得過1.0%。

             水分  取本品適量,以吡啶為溶劑,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過1.0%。

             熾灼殘渣  取本品l.O g,依法檢查(通則0841) ,遺留殘渣不得過0.1%。

             鎳  取鎳標準溶液適量,加0.5%稀硝酸稀釋制成每l ml中含O.OOlug的溶液,作為對照品溶液;取本品約0.5 g ,精密稱定,加硝酸10 ml(或其他適宜試劑適量)消解,將消解后的液體轉移至25ml量瓶中,用水沖洗消解瓶2 次,每次2ml,合并洗液,加1%硝酸鎂溶液與10%磷酸二氫銨溶液各l ml,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。同法不加樣品制備空白供試液。照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),在232nm的波長處分別測定,本品含鎳量應符合規定(0. 0001%)。

             重金屬   取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

             砷鹽   取本品1.0g,加氫氧化鈣l.O g ,混合,加水攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500?600°C熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5 ml與水23ml,依法檢査(通則0822第一法),應符合規定(0.0002%)。

             脂肪酸組成   取本品0.lg,置50 ml錐形瓶中,加0.5 mol/L氫氧化鈉甲醇溶液2 ml,在65°C水浴中皂化約30分鐘,放冷,加15%三氟化硼甲醇溶液2ml,再在65°C水浴中甲酯化3 0分鐘,放冷,加正庚烷4 ml 繼續在65℃水浴中回流5 分鐘后,放冷,加飽和氣化鈉溶液10ml,振搖,靜置使分層,取上層液用水洗滌3 次,每次2ml,并用無水硫酸鈉干燥。照氣相色譜法(通則0521)試驗,以鍵合聚乙二醉為固定液,起始溫度為230℃,維持11分鐘,以每分鐘5℃的速率升至2 5 0 °C,維持10分鐘。進樣口溫度為260°C,檢測器溫度為270°C。分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對照品適量,加正己烷制成每lml中各含0.lmg的溶液,取1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數按山崳酸峰計算不得低于10000 ,各色譜峰的分離度應符合要求。取上層液1ul注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。其出峰順序為棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、山崳酸、芥酸與二十四烷酸,按面積歸一化法以峰面積計算,依次為不大于3.0%、不大于5.0%、不大于10.0%、不少于83.0%、不大于3.0%與不大于3.0%。

             山崳酸單甘油酯  取本品約l g , 精密稱定,置100ml錐形瓶中,加三氯甲烷25ml使溶解,轉移至分液漏斗中,錐形瓶用三氯甲烷25ml洗1次,水25ml洗1 次,洗滌液并入同一分液漏斗中,強力振搖1 分鐘,靜置分層(若乳化,加冰醋酸1?2 m l ) ;將水層轉移至500ml具塞錐形瓶中,三氯甲烷層用水洗滌2 次,每次25ml,合并水層(用于游離甘油檢查)。三氯甲烷層轉移至500ml具塞錐形瓶中,精密加高碘酸溶液(取高碘酸5.4g,加水100ml與冰醋酸1900m l,在暗處放置)50 ml,放置6 0分鐘,并時時振搖,加碘化鉀試液20ml,放置5 分鐘,加水100ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.lmol/L )滴定,待混合液由棕色變為淡黃色,加淀粉指示液2ml,繼續滴定至藍色消失;同時用三氯甲垸50ml與水10ml做空白試驗(并將滴定的結果用空白試驗校正)。每lml硫代硫酸鈉滴定液(0.lm ol/L ) 相當于20.73mg的山崳酸單甘油酯。含山崳酸單甘油酯應為12.0% ?18.0% 。

【類別】藥用輔料,潤滑劑和釋放阻滯劑等。

【貯藏】密閉保存,

 

附:山崳酸單甘油酯檢査用三氣甲烷的檢査精密量取髙碘酸溶液50 ml,分別置于三個500ml具塞錐形瓶中,加三氣甲烷50ml與水10ml于前兩個錐形瓶中,加水50ml于第三個錐形瓶中,再分別加碘化鉀試液20 ml,搖勻,照山崳酸單甘油酯檢查項下方法,自“放置5分鐘” 起,同法滴定。含三氯甲烷與不含三氯甲烷的溶液消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.l mol/L )的容積(ml)之差不得過0.5ml。

 

 


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